全自動液液萃取器陰離子表面活性劑的萃取步驟SE6KB(博海星源)
全自動液液萃取器SE6KB
一.試份體積
為了直接分析水和廢水樣,應根據(jù)預計的亞甲藍表面活性物質(zhì)的濃度選用試份體積,見下表,當預計的MBAS濃度超過2mg/L時,按上表選取試份量,用水稀釋至100ml。
預計的MBAS濃度,mg/L |
試份量,ml |
0.05~2.0 2.0~10 10~20 20~40 |
100 20 10 5 |
二. 萃取步驟
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將試樣移至分液漏斗,以酚酞為指示劑,逐滴加入1mol/L氫氧化鈉溶液至水溶液呈桃紅色,再滴加0.5mol/L硫酸到桃紅色剛好消失。
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加25m1亞甲藍溶液,依次點擊萃取2s,再移入10mL氯仿,點擊萃取30s。
-
過分的萃取會發(fā)生乳化,加入少量異丙醇(小于10m1)可消除乳化現(xiàn)象。加相同體積的異丙醇至所有的分液漏斗中,再慢慢旋轉分液漏斗,使滯留在內(nèi)壁上的氯仿液珠降落,靜置分層。
-
打開分液漏斗活塞將氯仿放入預先盛有50m1洗滌液的第二個分液漏斗,
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重復萃取三次,每次用10m1氯仿。合并所有氯仿至第三個分液漏斗中,點擊萃取30S,靜置分層。
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將氯仿通過玻璃棉或脫脂棉,放入50m1容量瓶中。再用氯仿萃取洗滌液兩次(每次用量5m1),點擊萃取30S。此氯仿也并人容量瓶中,加氯仿到標線。
備注:
1、測定含量低的飲用水及地面水可將萃取用的氯仿總量降至25ml。三次萃取用量分別為10、5、5ml,再用3~4m1氯仿萃取洗滌液,此時檢測下限可達到0.02mg/L。
2、每--批樣品要做一次空白試驗及一種校準溶液的完全萃取。每次測定前,振蕩容量瓶內(nèi)的氯仿萃取液,并以此液洗三次比色皿,然后將比色皿充滿。
3、應使用相同光程的比色皿,每次測定后,用氯仿清洗比色皿。
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