水中揮發(fā)酚的測(cè)定采用4-氨基安替比林分光光度法，實(shí)驗(yàn)原理、適用范圍、所需試劑、干擾消除及結(jié)果計(jì)算等參照國(guó)標(biāo)HJ503-2009。

一、操作步驟

1、樣品開(kāi)始加熱蒸餾，待餾出液接近250ml時(shí)，停止時(shí)加熱，并用蒸餾水定容至250ml。

2、打開(kāi)本公司萃取儀，將250ml餾出液全部轉(zhuǎn)移至本公司萃取儀自帶500ml萃取瓶中。

3、在萃取瓶中加入2.0ml緩沖溶液，設(shè)置萃取時(shí)間60s，萃取一次，以混勻溶液。

4、加入1.5ml4-氨基安替比林溶液，萃取時(shí)間、次數(shù)不變，萃取一次，混勻溶液。

5、再加入1.5ml鐵氰化鉀，萃取強(qiáng)度、時(shí)間、次數(shù)不變，萃取一次，使得試劑與水樣混勻。靜置10min。

6、在上述萃取瓶中自動(dòng)加入25ml三氯甲烷，設(shè)置萃取時(shí)就為10分鐘。萃取完畢后，靜置分層。

7、用干脫脂棉或?yàn)V紙拭干分液活塞頸管內(nèi)壁，于頸管內(nèi)塞一小團(tuán)干脫脂棉或?yàn)V紙，并插入到萃取瓶將三氯甲烷層通過(guò)干脫脂棉團(tuán)或?yàn)V紙，棄去最初濾出的數(shù)滴萃取液后，將余下三氯甲烷直接放入到比色皿中。

8、于460nm波長(zhǎng)，以三氯甲烷為參比，測(cè)定吸光度。

9、空白實(shí)驗(yàn)：蒸餾水代替試樣，按4-10步驟測(cè)定其吸光度。空白與試樣同時(shí)測(cè)定。

二、注意事項(xiàng)

1、緩沖溶液為氨水配置，所以在混勻時(shí)萃取強(qiáng)度不宜過(guò)高，在適宜強(qiáng)度下要保證充分混合均勻，否則會(huì)造成空白偏大。

2、放液時(shí)要成滴，不能成線(xiàn)。